ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Терминология ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа:

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см³.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см³.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по формуле

                                                                                             (2)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см³;

С - массовая концентрация трилона Б, г/см³ оксида кальция;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида кальция	D	Допускаемое расхождение			d
		dк	d2	d3
От   1    до 2 включ.	0,13	0,17	0,14	0,17	0,09
Св. 2       » 4      »	0,20	0,30	0,20	0,30	0,10
»      4      » 10    »	0,30	0,40	0,30	0,40	0,20
»      10    » 20    »	0,40	0,50	0,40	0,50	0,30
»      20    » 50    »	0,70	0,80	0,70	0,80	0,40
»      50    » 60    »	0,90	1,20	1,00	1,20	0,60

4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе Х₁, %, вычисляют по формуле

X₁ = X - (X₂ 0,718),                                                                                              (3)

где X - массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;

Х₂ - массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;

0,718 - коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.

4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля свободного оксида кальция	D	Допускаемое расхождение			d
		dк	d2	d3
От   1 до 2 включ.	0,17	0,22	0,18	0,22	0,12
Св. 2   » 5       »	0,30	0,40	0,30	0,40	0,20
»     5   » 10    »	0,40	0,50	0,40	0,50	0,30
»     10 » 20    »	0,50	0,70	0,50	0,70	0,40
»     20 » 50    »	0,90	1,10	1,00	1,10	0,50

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

6.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см³ хлористого калия, 2 см³ соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см³ после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см³ (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см³). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 - 5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 100 см³ раствора в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см³ до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм³: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение 1 ч.

Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см³, смачивают водой, прибавляют 10 см³ соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см³.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см³ стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см³, приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см³ до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см³ оксида кальция, вычисляют по формуле

                                                                                                                                                               (1)

где т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9 - 10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.

В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.

Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.

Определения термина из разных документов: Сущность метода